Pyrazolo[1,5-a]pyrimidine-5,7(4H,6H)-dione

1820-80-0

105-53-3

57489-70-0

步骤A-吡唑并[1,5-a]嘧啶-5,7-二醇（Int-9a）的合成：向50 mL去离子水中的1H-吡唑-3-胺（12.3 g，148.0 mmol）中加入丙二酸二乙酯（25.0 mL，164.7 mmol），随后加入21 wt% NaOEt的乙醇溶液（110 mL，294.6 mmol）及额外的乙醇（50 mL）。将反应混合物在氩气保护下于80℃加热16小时。反应完成后，冷却至室温。将反应混合物在减压下浓缩至近干，加入500 mL水。通过剧烈搅拌促进固体溶解，随后用盐酸调节pH至~2，此时有沉淀生成。通过真空过滤收集沉淀，干燥后得到吡唑并[1,5-a]嘧啶-5,7-二醇（Int-9a），为褐色固体（17.13 g，113.4 mmol，收率77%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2011/2887, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 86

[2] Patent: WO2012/27234, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 39; 40

[3] Patent: US2011/294781, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 20

[4] Patent: WO2012/27240, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 47

[5] Patent: WO2012/47569, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 41