5-氨基-1-(四氢-吡喃-4-基)-1H-吡唑-4-羧酸酰胺

1082745-49-0

1082745-50-3

以5-氨基-1-(四氢-吡喃-4-基)-1H-吡唑-4-甲腈为原料合成5-氨基-1-(四氢-吡喃-4-基)-1H-吡唑-4-羧酸酰胺的一般步骤：将5-氨基-1-(四氢-吡喃-4-基)-1H-吡唑-4-甲腈（<228 mmol，来自先前反应的粗产物）溶于乙醇（300 mL）中，依次加入35%过氧化氢水溶液（100 mL）和浓氨水（300 mL）。将反应混合物于室温下搅拌48小时，随后用饱和硫代硫酸钠水溶液（800 mL）淬灭反应。通过减压蒸馏除去乙醇，所得固体经过滤分离，并用水（2×200 mL）和乙醚（2×150 mL）洗涤，得到5-氨基-1-(四氢-吡喃-4-基)-1H-吡唑-4-羧酸酰胺（31 g，147 mmol）。从起始原料到目标产物的两步反应总收率为64%。ESI-MS（M-H）-：211（计算值C9H14N4O2：210.1）。

参考文献：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 21, p. 9045 - 9054

[2] Patent: WO2014/131855, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 151

[3] Patent: WO2014/16789, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 21

[4] Patent: US2017/291901, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0168; 0169

[5] Patent: US2009/30003, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 36