4-羟基邻苯二甲酸二甲酯

67-56-1

610-35-5

22479-95-4

以甲醇和4-羟基邻苯二甲酸为原料合成4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的一般步骤： 1. 向4-羟基邻苯二甲酸（20 g，110 mmol）的甲醇（100 mL）溶液中缓慢加入亚硫酰氯（20 mL）。 2. 将反应混合物在0℃下搅拌，然后升温至80℃并保持4小时。 3. 反应完成后，通过减压蒸馏除去挥发物，得到4-羟基邻苯二甲酸二甲酯（C1-2），为白色固体（23 g，收率：99%），无需进一步纯化即可用于下一步骤。 4. 产物结构通过1H NMR（CDCl3，400 MHz）和质谱（ESI）确认：1H NMR δ 7.77（d，J = 8.8 Hz，1H），7.03（d，J = 2 Hz，1H），6.95（dd，J = 8.4和2.0 Hz，1H），3.93（s，3H），3.88（s，3H）；MS（ESI）m/z 211（[M+H]+）。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/18866, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00175; 00176

[2] ChemMedChem, 2010, vol. 5, # 2, p. 213 - 231

[3] Chemistry of Materials, 2014, vol. 26, # 14, p. 4151 - 4162

[4] Patent: US2015/56305, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0270; 0271; 0387; 0388

[5] Chemical Science, 2018, vol. 9, # 24, p. 5312 - 5321