联硼酸频哪醇酯

联硼酸频哪醇酯可以进行Suzuki偶联，Chan-Lam偶联，与不饱和化合物的1,2-加成，1,4-加成反应，硼酸酯还可以转化为其它官能团如羟基，卤代物等等，可以说硼酸酯在有机合成中相当有用。

（1）先将装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入1900体积份质量浓度为97%的正己烷，并搅拌，通入180质量份的三氯化硼气体，在10℃、常压条件下，通入470质量份的二甲胺气体，进行胺化反应，然后抽滤去除析出的盐，滤液重新加入到四口瓶中；

（2）在55min内向上述滤液中滴加210质量份的三溴化硼，常温常压下，反应4.5h，反应完成后，在四口瓶上装上精馏柱，在68℃，常压条件下先蒸馏得到正己烷，再减压到-0.09MPa、降温至60℃蒸馏出中间体；

（3）再取一四口瓶，向四口瓶内加入2900体积份质量浓度为97%的甲苯，然后将29份金属镁分3次投入到四口瓶中，常压下升温至110℃回流，将步骤（2）中最后得到的中间体在30min内滴加到本步骤的四口瓶中，GC检测，降低温度至100℃，原料完全反应后，在氮气的保护下抽滤除盐，滤液重新加入到该四口瓶中；

（4）将290质量份频哪醇溶液溶解在480体积份质量浓度为97%的1，2-二氯乙烷中，然后在50min内滴加到步骤（3）所使用的四口瓶中，搅拌，常压升温至80℃回流进行酯交换反应，生成的二甲胺气体用18%的盐酸吸收，GC监测原料反应完全，抽滤得到联硼酸频哪醇酯，滤液精馏后回收甲苯和1，2-二氯乙烷。