2-氟-5-(三氟甲氧基)苯甲醛

352-67-0

68-12-2

886497-81-0

实施例49 3-三氟甲氧基-10-甲基-9H-咪唑并[1,5-a][1,2,4]三唑并[1,5-d][1,4]苯并二氮杂的合成步骤如下： a）2-氟-5-(三氟甲氧基)苯甲醛的制备：在干燥条件下，将1-氟-4-(三氟甲氧基)苯（21.0 g，117 mmol）溶解于四氢呋喃（THF，233 mL）中，冷却至4°C。缓慢加入正丁基锂（n-BuLi）的己烷溶液，保持反应温度低于10°C。反应混合物用乙醚萃取，合并有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥。减压浓缩后，通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：庚烷/乙酸乙酯=100:0至80:2），得到2-氟-5-(三氟甲氧基)苯甲醛（11.0 g，收率53%），为浅黄色油状物。 1H-NMR（300 MHz，DMSO-d6）：δ=7.60（t，J=9.2 Hz，1H），7.75-7.85（m，2H），10.20（s，1H）。

参考文献：

[1] Patent: US2006/128691, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24