FMOC-D-天冬氨酸
FMOC-D-天冬氨酸 性质
| 沸点 | 587.2±45.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.399±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 折射率 | 29 ° (C=1, DMF) |
| 储存条件 | Sealed in dry,2-8°C |
| 形态 | 粉末晶体 |
| 酸度系数(pKa) | 3.66±0.23(Predicted) |
| 颜色 | 白色到近乎白色 |
| CAS 数据库 | 136083-57-3(CAS DataBase Reference) |
FMOC-D-天冬氨酸 用途与合成方法
56-84-8
102774-86-7
136083-57-3
1. 在250 mL干燥的圆底烧瓶中,将3.03 g (22.8 mmol, 1.2 equiv) L-天冬氨酸溶于54 mL (68.8 mmol, 3.6 equiv) 13.5% (m/v) 碳酸钠水溶液中。 2. 将反应介质置于0°C冰浴中冷却,随后加入溶解于44 mL DMF中的6.41 g (19.0 mmol, 1 equiv) N-(9-芴基甲氧基羰氧基)琥珀酰亚胺(N-Fmoc)溶液。 3. 剧烈搅拌反应混合物(反应介质中形成沉淀),并在环境温度下继续搅拌1小时。 4. 将反应混合物用665 mL水稀释,依次用乙醚(1×80 mL)和乙酸乙酯(2×60 mL)萃取。 5. 将水相置于冰浴中冷却,用浓盐酸(6 N)酸化至pH 2,此时产物以油状物形式沉淀。 6. 用乙酸乙酯(6×60 mL)萃取含有沉淀产物的水相。 7. 合并有机相,依次用饱和氯化钠水溶液(3×35 mL)和水(2×35 mL)洗涤,随后用硫酸钠干燥。 8. 在旋转蒸发器(35°C)中浓缩有机相至小体积。 9. 通过加入约10倍体积的石油醚(剧烈搅拌)使Fmoc-D-天冬氨酸重结晶。 10. 将混合物在4°C下静置2小时以促进分离,随后过滤收集沉淀,并在真空烘箱中干燥24小时。 11. 最终获得6.22 g (17.5 mmol) Fmoc-D-天冬氨酸,为细白色粉末,产率92%。 12. 产物表征:经验式C19H17NO6,分子量355.35 g/mol,熔点181°C。TLC分析(Rf = 0.8,洗脱液:60% AcOH/BuOH 4/6 v/v)。ESI-MS+: m/z 378.1 [M + Na]+ (计算值C17H17NO6Na: 378.1)。1H NMR和13C NMR数据与结构一致。
参考文献:
[1] Patent: US2007/142324, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8
FMOC-D-天冬氨酸 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2025-12-22 | F0592 | N-[(9H-芴-基甲氧基)羰基]-D-天冬氨酸 | 136083-57-3 | 1G | 110 |
| 2025-12-22 | HY-W011126 | FMOC-D-天冬氨酸 | 136083-57-3 | 25 g | 192 |