5-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-3-羧酸

251658-58-9

374064-01-4

以5-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-3-甲酸乙酯为原料合成5-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-3-羧酸的一般步骤：将氢氧化钠（0.06 g，15 mmol）、5-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-3-甲酸乙酯（1.763 g，8 mmol）、四氢呋喃（16 mL）、甲醇（15 mL）和水（8 mL）的混合物在65℃下搅拌4小时。反应完成后，在减压下除去溶剂。将得到的残余物用水稀释，用冷的盐酸水溶液（6 mol/L）将溶液中和至pH 5。收集白色沉淀物并用水洗涤，得到粗产物5-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-3-羧酸（1.361 g，收率90%）。粗产物通过硅胶柱色谱法进行纯化。5-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-3-羧酸的表征数据如下：IR（KBr，γ，cm^-1）：3423（s，O-H伸缩振动），1724（s，C=O伸缩振动），1573（w），1438（w），1389（w），1337（m），1292（m），1243（m），762（s），703（s），636（w）。MS（ESI）：m/z（%）= 233.8 [M+HCOOH-H]^-，223.9 [M+Cl]^-，188.1 [M-H]^-。

参考文献：

[1] Polyhedron, 2014, vol. 83, p. 143 - 149