5-IODO-2-METHYLPYRIDAZIN-3(2H)-ONE
英文名称:5-Iodo-2-Methylpyridazin-3(2h)-one
CAS号:153239-91-9
分子式:C5H5IN2O
分子量:236.01
EINECS号:
Mol文件:153239-91-9.mol
5-IODO-2-METHYLPYRIDAZIN-3(2H)-ONE 性质
| 熔点 | 179-180 °C(Solv: isopropanol (67-63-0)) |
|---|---|
| 沸点 | 236.3±43.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 2.07±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | -2.41±0.20(Predicted) |
| 外观 | light brown solid |
| CAS 数据库 | 153239-91-9 |
5-IODO-2-METHYLPYRIDAZIN-3(2H)-ONE 用途与合成方法
生产方法
933-76-6
153239-91-9
a) 合成5-碘-2-甲基-2H-哒嗪-3-酮（4a）的一般步骤：[0240] 将1.55 g（8.65 mmol）4,5-二氯-2-甲基-2H-哒嗪-3-酮加入50 mL 57%的氢碘酸水溶液中。将反应混合物在137℃下加热24小时。反应完成后，冷却至室温，将反应液倒入由20 g硫代硫酸钠溶于250 mL水制备的溶液中。用二氯甲烷萃取反应混合物，依次用水和饱和氯化钠溶液洗涤有机相。经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩有机相至干。所得残余物用50:50的二氯甲烷-甲醇混合溶剂研磨，通过过滤分离沉淀物。最终得到3.45 g黄色粉末状的中间体4a（产率：定量）。TLC条件：硅胶60F254 Merck，展开剂为二氯甲烷-乙酸乙酯（70:30），Rf = 0.4。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 52, p. 12177 - 12189
[2] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 10, p. 2283 - 2291
[3] Heterocycles, 1993, vol. 36, # 9, p. 1975 - 1978
[4] Patent: US2013/40928, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0239; 0240; 0241
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