2-碘基-5-硝基苯甲醚

97-52-9

5458-84-4

以2-甲氧基-4-硝基苯胺为原料合成2-碘基-5-硝基苯甲醚的一般步骤：在室温条件下，将碘化钾（5.0 mmol）和亚硝酸钠（3.0 mmol）依次加入至含有2-甲氧基-4-硝基苯胺（2.5 mmol）和樟脑磺酸（3.0 mmol）的乙酸溶液（30 mL）中。反应混合物持续搅拌24小时，期间可观察到氮气的释放。反应完成后，通过β-萘酚试验和薄层色谱（TLC）确认反应终点，随后使用旋转蒸发器除去溶剂。所得固体用水洗涤后，用二氯甲烷（CH2Cl2）进行萃取。萃取液经无水硫酸镁（MgSO4）干燥后，减压浓缩除去溶剂。最后，通过柱色谱法纯化产物，洗脱溶剂为已烷/二氯甲烷混合体系。所得产物的物理性质及1H NMR谱图数据与市售分析纯样品一致。

参考文献：

[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 16, p. 3511 - 3517

[2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2014, vol. 62, # 10, p. 979 - 988

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 15, p. 4869 - 4882

[4] Chem. Zentralbl., 1901, vol. 72, # I, p. 739

[5] Privatmitteilung,