Β-甲基戊二酸单甲酯
中文名称:Β-甲基戊二酸单甲酯
英文名称:MONOMETHYL 3-METHYLGLUTARATE
CAS号:27151-65-1
分子式:C7H12O4
分子量:160.17
EINECS号:
Mol文件:27151-65-1.mol
Β-甲基戊二酸单甲酯 性质
| 沸点 | 114-116 °C(Press: 1 Torr) |
|---|---|
| 密度 | 1.113 g/cm3(Temp: 22 °C) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 4+-.0.10(Predicted) |
| 外观 | 无色至浅黄色液体 |
| 旋光度 (Optical Rotation) | -1.3975°(C=1g/100ml CHCL3) |
Β-甲基戊二酸单甲酯 用途与合成方法
用途
用于有机合成 生产方法
19013-37-7
27151-65-1
以3-甲基戊二酸二甲酯为原料合成β-甲基戊二酸单甲酯的一般步骤：在搅拌条件下，将240g氢氧化钡八水合物加入甲醇中，制备浓度为10%的氢氧化钡甲醇溶液182g，冷却备用。在5000ml四口反应瓶中装配搅拌器、温度计，加入上述制备的β-甲基戊二酸二甲酯反应溶液，冷却至-10°C以下，控制温度不超过0°C。在搅拌下迅速加入新配置的10%氢氧化钡甲醇溶液，加入后立即形成白色固体沉淀。逐渐升温至室温并持续搅拌16小时。反应完成后，过滤，用少量甲醇洗涤，得到约400g甲基β-钡盐戊二酸单甲酯湿产物。接下来，在2000ml四颈反应烧瓶上装配搅拌器、温度计和滴液漏斗。加入前一步骤制备的甲基β-钡盐戊二酸单甲酯湿产物，加入1000ml蒸馏水，搅拌打浆，控制温度不超过0°C，滴加10%盐酸调节pH至3-4，继续搅拌30分钟。向反应混合物中加入300ml乙醚，搅拌10分钟后，使用分液漏斗分离乙醚层。水层再用200ml乙醚萃取一次。合并有机层并蒸发。过滤有机层以除去干燥剂。通过常压蒸馏回收乙醚，随后进行减压蒸馏。收集146-150°C/10mmHg的馏分230g，即为β-甲基戊二酸单甲酯，气相色谱分析显示其纯度为98.50%，收率为94.4%。
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 8, p. 1343 - 1350
[2] Patent: CN108383723, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0034; 0046-0048; 0053; 0057-0063; 0068-0074
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纯度：90%，95%，98%
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纯度：99% HPLC
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中文名称：3-甲基戊二酸单甲酯
英文名称：MONOMETHYL 3-METHYLGLUTARATE
CAS：27151-65-1
纯度：90%，95%，98%
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英文名称：Monomethyl 3-methylglutarate
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中文名称：β-甲基戊二酸单甲酯
英文名称：MonoMethyl 3-Methylglutarate
CAS：27151-65-1
纯度：98%
包装信息：50g
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