5-溴-3-氯吡啶-2-醛

1383001-27-1

885168-04-7

向5-溴-3-氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶酰胺（9.0 g，32.3 mmol，1.0 equiv）的四氢呋喃（THF，100 mL）溶液中，于-70℃下缓慢加入氢化铝锂（LAH，1 M in THF，16.12 mL，16.1 mmol，0.5 equiv）。保持该温度继续反应2小时。反应完成后（通过薄层色谱法TLC监测），用饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液淬灭反应混合物。随后，用乙酸乙酯（EtOAc，3×250 mL）萃取，合并有机层并用蒸馏水（500 mL）和饱和食盐水（500 mL）依次洗涤。有机层经无水硫酸钠（Na2SO4）干燥后，过滤并减压浓缩，得到粗产物。粗产物通过快速柱层析（CC）纯化，得到5-溴-3-氯吡啶-2-醛（5.0 g，产率71%），为棕色胶状物。

参考文献：

[1] Patent: WO2015/158427, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 68

[2] Patent: WO2012/81736, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 102-103