环丙基二苯基锍四氟硼酸盐

33462-80-5

33462-81-6

向3-氯丙基二苯基锍四氟硼酸盐（13g，37.2mmol）的四氢呋喃（150mL）悬浮液中，加入叔丁醇钾（37.2mmol，4.2g）的二甲基亚砜（29mL）溶液（1.28M），反应在室温下进行。反应混合物在加入碱后变为深琥珀色（每次加入后颜色迅速消失，但在添加结束时，颜色保持琥珀色）。反应持续1小时后，用二氯甲烷（80mL）稀释反应混合物，搅拌10分钟，然后倒入二氯甲烷/水（1:1,100mL）的混合物中。分离有机相和水相，收集二氯甲烷相并蒸发至干。将残余物在乙醚（1L）中搅拌1小时，然后倾析。通过乙醇/乙醚混合溶剂使油状残余物结晶，得到环丙基二苯基锍四氟硼酸盐（4.1g，13.1mmol，35%），为白色固体。质谱（ESI）m/z = 315.1（M + H）。 'HNMR（400MHz，CDCl3）δ ppm 7.99（d，J = 7.6Hz，4H），7.79-7.63（m，6H），4.11-3.86（m，1H），1.71（d，J = 7.2Hz，2H），1.44（d，J = 3.8Hz，2H）。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 3, p. 1304 - 1313

[2] Patent: WO2017/83867, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00272; 00273

[3] Journal of the American Chemical Society, 1973, vol. 95, p. 5298 - 5307