4-甲酰基-3-羟基苯甲腈

21962-45-8

84102-89-6

实施例24A 4-甲酰基-3-羟基苄腈的合成：在氩气保护及-78℃条件下，将100 mL三溴化硼的二氯甲烷溶液（1M，100 mmol）缓慢滴加到含有8 g（49.64 mmol）4-甲酰基-3-甲氧基苄腈的80 mL无水二氯甲烷溶液中。反应混合物在室温下持续搅拌，直至通过TLC检测确认原料完全反应（约5天）。随后，将反应体系冷却至0℃，并用饱和碳酸氢钠溶液小心中和。分离有机相和水相，有机相进一步用饱和氯化钠溶液洗涤，经无水硫酸镁干燥后，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，采用环己烷/乙酸乙酯（3:1，v/v）作为流动相。最终获得4.5 g黄色固体状目标产物3-羟基-4-甲酰基苯腈，收率为61%。产物经LC-MS（方法1）分析显示：Rt = 1.38分钟；[MH]- = 146。1H-NMR（300 MHz，CDCl3）数据如下：δ = 7.38（d，1H），7.38（s，1H），7.77（d，1H），10.33（s，1H），11.38（s，1H）。

参考文献：

[1] Patent: US2010/305052, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21

[2] Patent: KR101614164, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0328-0331

[3] Patent: US2010/136142, 2010, A1