VELPATASVIR INTERMEDIATE
VELPATASVIR INTERMEDIATE 性质
| 沸点 | 578.6±50.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.514±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 外观 | 浅黄色至黄色固体 |
VELPATASVIR INTERMEDIATE 用途与合成方法
1378391-36-6
1378390-29-4
以3-乙烯基-10,11-二氢-5H-二苯并[c,g]苯并吡喃-8(9H)-酮(9.98 g,36.1 mmol)为起始原料,将其溶于搅拌的THF(70 mL)、DMSO(70 mL)和H2O(35 mL)混合溶剂中。一次性加入N-溴代琥珀酰亚胺(NBS,6.75 g,37.9 mmol),反应混合物在室温下搅拌33分钟。反应完成后,用乙酸乙酯(EtOAc)稀释反应液,依次用水洗涤两次和盐水洗涤一次。有机相用无水硫酸镁(MgSO4)干燥,过滤后减压浓缩。将得到的粗制溴代醇悬浮于二氯甲烷(DCM,200 mL)中,加入活化的二氧化锰(MnO2,62.7 g,722 mmol)。室温下搅拌15小时后,反应混合物通过硅藻土过滤,滤饼用DCM冲洗数次。合并的滤液(约400 mL)用甲醇(MeOH,约100 mL)处理,混合物在减压下逐渐浓缩,使固体从溶液中析出。当液体体积减至约200 mL时,过滤收集固体并用MeOH冲洗。重复浓缩、沉淀、过滤和漂洗过程两次以上,最终得到三批粉末状的3-(2-溴乙酰基)-10,11-二氢-5H-二苯并[c,g]色烯-8(9H)-酮(总计7.49 g,两步收率56%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2013/75029, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 140; 141; 142
[2] Patent: US2013/309196, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0366
[3] Patent: US2014/178336, 2014, A1
[4] Patent: US2015/361073, 2015, A1
VELPATASVIR INTERMEDIATE 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2025-05-22 | XW02137839029403 | 3-(2-溴乙酰基)-10,11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8(9H)-酮 | 1378390-29-4 | 1G | 353 |
| 2025-05-22 | XW02137839029402 | 3-(2-溴乙酰基)-10,11-二氢-5H-二苯并[C,G]色烯-8(9H)-酮 | 1378390-29-4 | 250MG | 107 |