2-氯-3-甲基氨基吡啶

英文名称:2-Chloro-3-methylaminopyridine
CAS号:40932-43-2
分子式:C6H7ClN2
分子量:142.59
EINECS号:201-525-2
Mol文件:40932-43-2.mol
2-氯-3-甲基氨基吡啶 结构式

2-氯-3-甲基氨基吡啶 性质

沸点 144 °C(Press: 10 Torr)
密度 1.250±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件 under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系数(pKa) 2.73±0.10(Predicted)

2-氯-3-甲基氨基吡啶 用途与合成方法

生产方法 
3-氨基-2-氯吡啶

6298-19-7

碘甲烷

74-88-4

2-氯-3-甲基氨基吡啶

40932-43-2

在氮气保护下,将2-氯-3-氨基吡啶(0.0465 mol)溶解于四氢呋喃(45 mL)中,冷却至-78℃。缓慢滴加2.0 M的二异丙基氨基锂(LDA,0.0513 mol)溶液。将反应混合物缓慢升温至0℃,并在此温度下搅拌1小时。随后,将反应混合物再次冷却至-78℃,加入碘甲烷(0.0582 mol)。将反应混合物缓慢升温至室温,并继续搅拌16小时。反应完成后,加入饱和氯化铵溶液淬灭反应,用乙酸乙酯萃取混合物。合并有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩溶剂。通过硅胶短柱层析(洗脱剂:己烷/乙酸乙酯,80/20)纯化残余物。收集含目标产物的馏分,减压浓缩溶剂,得到2-氯-3-甲基氨基吡啶(中间体化合物1)5.91 g,收率89%。

参考文献:

[1] Patent: WO2004/106298, 2004, A1. Location in patent: Page 19-20

[2] Synthesis, 1999, # 11, p. 1893 - 1902

[3] Advanced Functional Materials, 2018, vol. 28, # 44,

[4] Patent: US2004/19051, 2004, A1. Location in patent: Page 11

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CAS:40932-43-2
纯度:97%HPLC
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