5-溴-2-乙氧基吡啶-3-胺

886372-76-5

886373-00-8

以5-溴-2-乙氧基-3-硝基吡啶为原料合成5-溴-2-乙氧基吡啶-3-胺的一般步骤如下：将5-溴-2-乙氧基-3-硝基吡啶（75.2 mg，0.304 mmol）溶于乙酸乙酯（3 mL）中，加入氯化锡（II）（289 mg，1.52 mmol）。将反应混合物加热至回流并维持2小时。反应完成后，冷却至室温，缓慢滴加50%氢氧化钠水溶液，直至反应混合物中形成粘稠的棕色固体。随后，加入无水硫酸钠，搅拌数分钟。通过过滤移除固体杂质，滤液用无水硫酸钠干燥，再次过滤后，减压浓缩，得到5-溴-2-乙氧基吡啶-3-胺（53 mg，0.25 mmol，产率80%），产物为深蓝色薄膜状。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 7.56（d，1H），6.97（d，1H），4.37（q，2H），3.85（br s，2H），1.40（dd，3H）；质谱（EI）分析结果符合C7H9BrN2O的分子量：217,219（Br同位素，MH+）。

参考文献：

[1] Patent: WO2010/135524, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 237

[2] Patent: WO2016/38582, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00144

[3] Patent: WO2009/147187, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 132