氨甲环酸杂质10

64-17-5

1197-18-8

19878-18-3

首先，以购自TCI（日本）的反式-4-（氨基甲基）环己烷羧酸为起始原料，合成反式-4-（氨基甲基）环己烷乙基羧酸盐酸盐。在0℃条件下，将反式-4-（氨基甲基）环己烷羧酸（1.57g，10mmol）溶解于40mL乙醇中，并持续搅拌。缓慢滴加亚硫酰氯（0.9mL，12mmol）至反应体系中，保持低温并继续搅拌10分钟。随后，将反应混合物升温至70℃，回流反应1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温。在减压条件下彻底蒸除溶剂，所得残余物用己烷（25mL）洗涤两次以去除残留溶剂。最后，将产物在真空条件下干燥6小时，得到白色固体反式-4-（氨基甲基）环己烷乙基羧酸盐酸盐，产量为2.13g（产率96％）。产物经1H NMR（d6-DMSO）表征：δ= 4.03（q，J = 7.08,2H，OCH2CH3），2.61（m，1H，H13），2.21（m，1H，H10），1.85（m，2H，H9），1.27（m，4H，H12, H11），1.16（t，J = 7.06,3H，OCH2CH3），0.96（m，4H，H12, H11）。元素分析结果（C10H20ClNO2）计算值：C，54.17; H，9.09; N，6.32。实测值：C，53.78; H，8.91; N，6.34。

参考文献：

[1] Patent: US2013/231475, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0043-0045