3-溴-1,7-萘啶-8-(7H)-酮

1429870-16-5

1375301-90-8

以5-溴-3-甲基吡啶-2-甲酸1-二甲基氨基甲基-(E)-亚基酰胺（2.5 g，9.25 mmol）为起始原料，将其溶解于四氢呋喃（THF，20 mL）中。在搅拌下，逐滴加入叔丁醇钾（KOtBu，1.565 g，13.05 mmol）的THF（30 mL）溶液。将反应混合物加热至回流状态，维持3小时后冷却至室温。使用浓盐酸（HCl）调节反应混合物的pH至7。随后，将反应混合物浓缩，得到棕色固体。该固体用水（10 mL）洗涤后，通过过滤收集，得到目标产物3-溴-1,7-萘啶-8-(7H)-酮（2 g，8 mmol）。产物经高效液相色谱（HPLC）分析，保留时间（RtH9）为0.56分钟；电喷雾电离质谱（ESIMS）显示[M + H]+峰为224.8和226.8（含1个溴原子）；核磁共振氢谱（1H-NMR，400 MHz，DMSO-d6）化学位移为δ11.9（s，1H），8.85（s，1H），8.50（s，1H），7.43（d，1H），6.67（d，1H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/54291, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 77