PEPA阻燃剂/季戊四醇磷酸酯

20世纪60年代，verkade等首次合成了1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷（PEPA），由于其分子呈高度对称的笼形结构，引起人们的极大兴趣。20世纪80年代，Halpern首次将PEPA及其衍生物用于阻燃聚烯烃，发现这类化合物可以作为膨胀型阻燃剂使用，成碳性好，热稳定性优异，兼具丰富的碳源和酸源，以后这种笼状磷酸酯化合物的合成及其在阻燃材料中的应用收到广泛关注。主要用于聚烯烃，如PE、PP等以及环氧树脂和EVA等的阻燃;此外，PEPA还可以作为合成其他含磷膨胀型阻燃剂的原料。 [1]  PEPA 合成反应：溶剂：1，4-二氧六环现象：浑浊—澄清—浑浊检测：HPLC TLC收率纯度：90%以上反应方式：滴加【分 子 式】　C5H9O5P【相对分子质量】　180.1【性　状】　外观为白色粉末。熔点210 ℃～212 ℃。磷的理论质量分数为17.20%。【制　法】　在装有温度计、滴液漏斗、氮气导入管、回流冷凝器(尾段与装有无水氯化钙干燥管和氯化氢吸收瓶相连)的500 mL四口瓶中，加入68 g(0.5 mol)季戊四醇和300 mL二氧六环溶剂;在氮气保护下搅拌升温至80 ℃～85 ℃;在这一温度下于1.5 h内滴加完46 mL POCl3，然后升温至100 ℃～102 ℃回流反应2 h;当季戊四醇完全溶解后，加快通氮气速度并维持这一温度继续反应15 h，直至氮气导出管处无明显酸气为止;冷却至室温，用100 mL二氧六环洗涤1次，100 mL正己烷洗涤2次;真空烘箱70 ℃下干燥。 [1]