药用辅料枸橼酸三正丁酯 有cde备案 cp2025药典标准

枸橼酸三正丁酯

Juyuansuan Sanzhengdingzhi  

Tributyl Citrate

C₁₈H₃₂O₇　360.45

[77-94-1]

本品为2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸三正丁酯。由枸橼酸与正丁醇在催化剂作用下酯化制得，然后经脱酯、中和、水洗精制。按无水物计算，含C₁₈H₃₂O₇不得少于99.0%。

【性状】本品为无色澄清的油状液体。

本品在乙醇、异丙醇或丙酮中易溶，在水中几乎不溶。

相对密度　本品的相对密度（通则0601）在25℃时为1.037～1.045。

折光率　本品的折光率（通则0622）在25℃时为1.443～1.445。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】酸度　取本品16.0g，加对溴麝香草酚蓝指示液显中性的乙醇16ml，混匀，立即加溴麝香草酚蓝指示液（0.1%的乙醇溶液）数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积不得过0.5ml。

有关物质　取本品，加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中含30mg的溶液，作为供试品溶液。

精密量取1ml，置100ml量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照含量测定项下的色谱条件测定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的1.5倍（1.5%）。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.2%。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品0.67g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。

【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验　用35%苯基-65%甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱（0.32mm×30m, 0.5μm）为色谱柱，起始温度为80℃，维持0.5分钟，以每分钟20℃的速率升温至220℃，维持30分钟；检测器温度275℃，进样口温度225℃。分别取枸橼酸三正丁酯和乙酰枸橼酸三丁酯对照品适量，加二氯甲烷溶解并制成每1ml各含30mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，枸橼酸三正丁酯相对保留时间0.9，乙酰枸橼酸三丁酯相对保留时间1.0，枸橼酸三正丁酯峰与乙酰枸橼酸三丁酯峰的分离度应符合要求；重复进样，枸橼酸三正丁酯峰面积的相对标准偏差不得过2.0%。

测定法　取本品约300mg，精密称定，加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中含30mg的溶液，精密量取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另取枸橼酸三正丁酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】增塑剂。

【贮藏】密封保存。