二氯二甲基海因|118-52-5|1,3-二氯-5,5-二甲基海因 新品

1,3-二氯-5,5-二甲基海因用途与合成方法简介二氯二甲基海因又名1，3-二氯-5，5-二甲基海因、1，3-二氯-5，5-二甲基乙内酰脲、二氯海因、DCDMH等，英文名称1，3-Dichloro-5，5-dimethylhydantoin、1，3-dichloro-5，5-dimethyl-2，4-imidazolidinedione、Dactin、Halane等，，白色四面棱柱体结晶粉末（工业产品有粒状和片状等多种规格），有轻微的氯刺激性气味，容易吸潮，吸潮后部分水解。易溶于氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烯、对称四氯乙烷、苯等有机溶剂和浓硫酸中。加热至沸点时变为棕色且迅速燃烧。应用二氯二甲基海因是一种新型的氯代酰亚胺类消毒杀菌剂及漂白剂，主要用作水处理剂、消毒杀菌剂、水果保鲜剂等，具有高效、广谱、安全、稳定的特点，能强烈杀灭真菌、细菌、病毒和藻类。广泛应用于游泳池消毒、饮用水消毒、水产养殖、废水及工业循环水处理、餐具消毒、食品与化妆品生产设备消毒、医药卫生及娱乐场所环境消毒等领域。制备步骤1：5，5-二甲基海因的合成。1）碳铵加热合成法反应瓶中加入46ml(0.5mol)丙酮氰醇、30ml水，加热，搅拌下在20min内分次加入80g(0.7mol)碳铵，然后分段控温，反应2h，反应完，趁热将反应液倾入烧杯中，冷却后过滤，得到白色固体产物44.8g，产率70%，m.p.180.4182.8℃，滤液经浓缩处理，得到黄色固体，经重结晶、过滤、烘干，得到浅黄色固体9.8g，收率15%，m.p.180182℃，总产率85%。或将上述所得滤液不经浓缩处理，直接作下一次反应的溶液，操作步骤同上，如此反应循环重复使用五次，单次产率为82%95%。步骤2：5，5-二甲基海因的产品纯化。将装有20ml蒸馏水的烧杯置于80℃水浴中恒温，加入粗产品至接近饱和(约22.07g)，然后冰浴冷却重结晶，干燥，即得无色针状或白色粉末产品20.14g，回收率为91.3%。此滤液可回收利用。步骤3：1，3-二氯-5，5-二甲基海因的合成在装有机械搅拌:、回流冷凝管和滴液漏斗的250ml三颈瓶中加入8.25g(0.206mol)氢氧化钠及5ml水，搅拌溶解，冷至010℃，缓慢引入氯气2.24l(约0.10mol)，完毕后，加入12.8g(0.10mol)5，5-二甲基海因固体，搅拌反应5min后，再缓慢引入氯气2.46l(约0.11mol)保持，完毕后继续搅拌反应20min，冷却过滤，粗产品用100ml水洗涤三次，抽干，50℃以下真空干燥得淡黄色固体或白色固体18.0g，产率为91%。